FZ_T 50021-2014 化纤磷系阻燃产品 磷含量试验方法
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文件大小(MB)： |
0.57 |
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9 |
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日期： |
2024-8-17 |
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ICS 59.060.20,W 50,中华人民共和国纺织行业标准,FZ/T 50021—2014,化纤磷系阻燃产品 磷含量试验方法,Phosphorus flame-retardant chemical fiber products-,Determination of the phosphorus content,2014丒07-09发布2014-11-01 实施,中华人民共和国工业和信息化部 发布,FZ/T 50021—2014,刖,本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草,本标准由中国纺织エ业联合会提出,本标准由上海市纺织エ业技术监督所归ロ 〇,本标准起草单位:上海市纺织エ业技术监督所、大加利（太仓）质量技术检测中心有限公司、太仓振,辉化纤有限公司、上海市纤维检验所、浙江古纤道新材料股份有限公司,本标准主要起草人:刘慧杰、徐逸群、杨民、翟昊、谭玉静、周爱萍、吴雅萍,I,FZ/T 50021—2014,化纤磷系阻燃产品 磷含量试验方法,警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证国家有关法规规定的条件,1 范,本标准规定了化纤磷系阻燃产品中磷含量的试验方法。包括方法A——磷铝蓝分光光度法和方法,B——等离子发射光谱法（ICP法）,本标准适用于化纤磷系阻燃产品中磷含量的测定,2规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 4146.1纺织品 化学纤维 第1部分:属名,GB/T 4146.3纺织品 化学纤维 第3部分:检验术语,GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定,3术语和定义,GB/T 4146.1.GB/T 4146.3界定的术语和定义适用于本文件,4试验方法,4.!方法A（磷铝蓝分光光度法）,4.1.1原理,通过硫酸ー过氧化氢消解以破坏有机物质并将磷酸盐转化为正磷酸盐,其在硫酸介质中,通过铝酸,钱和抗坏血酸的作用,形成称作“铝蓝”的磷铝酸盐。用分光光度法测定铝蓝在825 nm波长下的吸光,值。在一定范围内,磷含量与吸光度值符合朗伯一比尔定律,通过吸光度计算出磷含量,4.1.2试剂,4.1.2.I所用试剂的纯度均为分析纯,所用溶液以（%）表示的均指质量分数,只有“乙醇（95%）”中的,（%）为体积分数。实验室用水应符合GB/T 6682中三级水的规格,4.1.2.2,4.1.2.3,4.1.2.4,4.1.2.5,4.1.2.6,硫酸:浓度为1.84 g/mLo,过氧化氢:质量分数为30%,抗坏血酸溶液（50 g/L）:称取抗坏血酸5 g溶解于100 mL水中。如颜色变黄,重新配制,氢氧化钠溶液（10 mol/L）:称取40 g氢氧化钠溶解于100 mL水中,硫酸溶液,浓度约10 mol/L:量取600 mL硫酸（4.1.2.2）,缓缓注入1 000 mL水中,冷却,FZ/T 50021—2014,摇匀,4.1.2.7铝酸镀溶液[(NHQsM。75- 4H2O](10.6 g/L):称取10.6 g铝酸铁四水化合物溶解于适量,水中,加入500 mL的硫酸溶液(4.L2.6),混匀并冷却至室温,转入! 000 mL容量瓶中,加水至刻度,混,匀。避光保存于聚乙烯瓶中,4.1.2. 磷标准储备溶液(100 "g/mL):称取于110 'C下干燥至恒重的磷酸二氢钾(优级纯)(0.439 3±,0.001) g,溶于水中,定容至1 〇〇〇 mL,4J.2.9磷标准工作液(10.0 Rg/mL):用吸量管移取10 mL磷标准溶液(4.L2.8)注入100 mL的容量,瓶内,用水定容并摇匀,4.1.2.10酚醜指示液(10 g/L):称取1g酚猷,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mLo,4.1.3设备和仪器,4.1.3.1,4.1.3.2,4.1.3.3,4.1.3.4,4J.3.5,4.1.3.6,4.1.3.7,4.1.3.8,容量瓶:100 mL、250 mL、1000 mL,三角烧瓶：100 mL0,吸量管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、15 mし 和 25 mLo,冷水浴:温度控制在10 ℃.25 ℃之间,沸水浴,分光光度计:波长可调至825 nm,并配有光程为!.0 cm或其他合适的比色皿,天平:精度为0.l mg,可调封闭式电炉(最大功率1.5 kW),注:确保玻璃器皿不含磷,建议通过稀酸浸泡以除去磷,4.1.4分析步骤,4.1.4.1标准曲线的绘制,4.1.4.1.1 取7只100 mL的三角烧瓶(4.L3.2),用吸量管(4.1.3.3),分别移取0.0 mL、L0 mL、,2.0 mL.4.0 mL.6.0 mL,8.0 mL、10.0 mL的磷标准工作液(4.129)于?只三角烧瓶中,它们分别对应,磷元素的质量为0*g、10 Rg、20 *g、40 Rg、60 jug>80廿g和!00 Mg〇往7只三角烧瓶中加入水,使每只,三角烧瓶内溶液总体积约为30 mL,并混合均匀,4.1.4.1.2用吸量管依次加入4 mL铝酸镀溶液(4.127)、2 mL抗坏血酸溶液(4.1.2.4),加完后立即混,合均匀,4.1.4.1.3将7只三角烧瓶置于沸水浴(4.1.3.5)中10 min,然后立即转入冷水浴(4.L3.4)中,冷却至室,温。定量地将三角烧瓶内……
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